卡爾費休試劑不好用，可能是沒用對！
更新時間：2025-12-30 瀏覽次數(shù)：163
卡爾費休試劑是一種常用于進行定量水分測試的關(guān)鍵化學(xué)試劑，廣泛應(yīng)用于制藥、電子半導(dǎo)體、新能源電池、石油化工等各行各業(yè)。卡爾費休滴定分析技術(shù)已發(fā)展近百年：
· 1935年，德國化學(xué)家卡爾·費休（Karl Fischer）開發(fā)了這一檢測方法，起初主要應(yīng)用于測定有機溶劑中的水分含量。
· 20世紀初，水分含量的測定對于化學(xué)合成和產(chǎn)品質(zhì)量控制變得越來越重要。最初的卡爾費休試劑是基于碘和亞硫酸鹽的反應(yīng)，后來經(jīng)過多次改進，形成了現(xiàn)代卡爾費休試劑的配方，使得水分的測定變得更加準確和可靠。
· 1981年，德國默克公司推出不含吡啶的卡爾費休試劑，避免刺激性氣味和毒性，對操作人員和環(huán)境更加友好，踐行可持續(xù)發(fā)展理念。
· 2002年，默克推出 Aquastar® 商標，專注于不斷研發(fā)新的卡爾費休試劑及其廣泛的應(yīng)用。
如何正確選擇卡爾費休試劑？
卡爾費休滴定分析技術(shù)適用于固體、液體和氣體樣品的分析，建議您根據(jù)待測樣品的含水量選擇相應(yīng)的卡爾費休滴定劑。一般可根據(jù)待測樣品的含水量不同，選擇容量法或庫侖法進行測試，建議選擇不含吡啶的滴定劑。
? 當檢測含水量為0.1-100%的待測樣品時，可選擇容量法。
待測樣品中未知的水分含量測定可通過卡爾費休滴定所需的滴定劑達到滴定終點時的體積的量來計算得到。樣品溶解或分散到適當?shù)娜軇r，采用卡爾費休滴定劑滴定。滴定終點通過碘過量指示，采用電位滴定法確定。
? 當檢測含水量低于1%的待測樣品時，可選擇庫侖法。
在卡爾費休庫侖法中，反應(yīng)所需的碘是在滴定容器的電極處通過陽極氧化而產(chǎn)生的。通過計算在特定時間段中所用的電流量，可以準確定量測定含水量。庫侖法的反應(yīng)電解槽，由陽極和陰極隔室構(gòu)成，這兩個隔室用一個隔膜分開。
卡爾費休滴定技術(shù)中的故障排除和實用技巧分享
默克深耕卡爾費休試劑和耗材的研發(fā)和生產(chǎn)已近半個世紀，我們?yōu)槟砹嗽趹?yīng)用卡爾費休滴定技術(shù)中常見的故障排除和實用技巧
1.由于卡爾費休滴定劑的滴定度隨著時間會逐漸減少，針對于不同滴定度的產(chǎn)品，多少數(shù)值是可以接受的？
單組分卡爾費休滴定劑在存儲過程中，滴定度會逐漸降低。為了確保您可以始終得到精準的檢測結(jié)果，建議的滴定劑滴定度的最小濃度為：
· CombiTitrant 5 單組分滴定劑 滴定度 ~5 mg/mL：滴定度值最小濃度4 mg / mL
· CombiTitrant 2 單組分滴定劑 滴定度~2 mg/mL：滴定度值最小濃度1.5 mg / mL
低于以上建議的滴定度值時，如果滴定劑消耗體積過多，導(dǎo)致滴定時間變長，說明滴定劑不是處于最佳狀態(tài)。具體能否繼續(xù)使用，主要取決于待測樣品的含水量。另外，歐洲藥典也對滴定度值有所規(guī)定，例如：歐洲藥典中規(guī)定滴定度不能低于供應(yīng)商出廠參考值的80%。為了保證準確度，建議您一旦發(fā)現(xiàn)滴定度低于推薦值的情況下，重新購買新的卡爾費休滴定劑進行滴定。
2.滴定度測定的注意事項有哪些？
? 使用滴定劑反復(fù)沖洗滴定管，建議至少2-3 次, 如更換新的滴定劑，需增加沖洗次數(shù)；
? 在空白的滴定池中，添加新鮮的溶劑；
? 進行預(yù)滴定 & 漂移測定；
? 先測定滴定度，測定標準水樣，選擇CRM級的標準水樣；
? 重復(fù)測定滴定度 ：建議3 - 6 次；
? 計算平均值和標準偏差：推薦相對標準偏差 < 1%；
? 如遇無法判斷滴定終點，一般應(yīng)該怎么解決？如：儀器出現(xiàn)漂移值不穩(wěn)定，無法判斷滴定終點的現(xiàn)象，一方面，可能是卡爾費休試劑選擇不當，樣品與卡爾費休試劑發(fā)生副反應(yīng)所致。另一方面，由于儀器終點判定參數(shù)設(shè)置不當。建議重新設(shè)置滴定終點參數(shù)。
3. 如何判斷和防止滴定劑結(jié)晶現(xiàn)象？
? 定期檢查滴定整個系統(tǒng)的密封性；
? 儀器長時間不使用時，建議進行清洗 , 更換下溶劑和滴定劑，使用甲醇/乙醇浸泡；
? 檢查分子篩是否需要更換；
? 長時間不使用的滴定液 ，需要嚴格密封。
4. 庫侖法滴定池的日常維護要求主要有哪些？
? 陽極要始終高于陰極液面；
? 陰極需要定期清洗(用甲醇或硝酸)；
? 陰極不應(yīng)該含有太高的濕度；
? 陰極試劑需定期更換（平均7-14天）。
5. 為什么醛酮樣品中水分測試需要專門的卡爾費休滴定劑和溶劑？
? 使用普通的卡爾費休溶劑測試醛酮水分時，醛酮樣品會與甲醇反應(yīng)，生成多余的水分導(dǎo)致測試結(jié)果偏高或滴定終點無法判定。此時可選用醛酮專用產(chǎn)品。例如：容量法可選擇產(chǎn)品：CombiTitrant 5 Keto 醛酮類樣品水分測試的滴定液（貨號：1.88006）和CombiSolvent Keto醛酮類樣品水分測試的卡爾費休溶劑（貨號：1.88007）。
6. pH值對卡爾費休反應(yīng)有影響嗎? 測試強酸或強堿樣品該如何處理？
? 卡爾費休滴定過程的最佳狀態(tài)是保證溶液的pH值在5-7中間，實際操作過程中，pH值不得低于4或高于8。通常當 pH 值低于5，會導(dǎo)致反應(yīng)速率太低或不反應(yīng)；當pH 值高于7，會導(dǎo)致副反應(yīng)發(fā)生。
? 如果待測樣是強酸或者強堿，可使用咪唑或水楊酸進行調(diào)節(jié)，也可選擇緩沖溶液加入到溶劑中，調(diào)節(jié)pH值至5-7，建議訂購緩沖溶液（用于強酸滴定，貨號：1.88035）或緩沖溶液（用于強堿滴定，貨號：1.88036）。
7. 卡爾費休標準水樣（CRM級）如何使用？
? 確定儀器的背景漂移值不超過15 μg/min (0.25μg/sec)；
? 使用玻璃注射器進行取樣(塑料注射器會帶入少量水分，盡可能的通過潤洗降低水分干擾，長針頭玻璃注射器相對好些)；
? 根據(jù)說明書，在測定之前快速打開安瓿瓶；
? 用大約1mL的標準水樣潤洗注射器；
? 使用玻璃注射器立即吸取剩余的標準水樣（需一次性抽完，勿對安瓿瓶的樣品分次取樣，否則會引入空氣水分）；
? 通過快速推動活塞，排除注射器里的氣泡；
? 每次可添加1-3mL的標準水樣到滴定池中，分次測定，求平均值；
? 根據(jù)檢測結(jié)果判斷系統(tǒng)密封性或計算滴定劑滴定度（容量法）。
8. 建議及時更換分子篩
分子篩可以阻止試劑和滴定池進入水分，需定期更換 ，通常無指示劑分子篩可在300℃過夜烘干后重復(fù)使用。
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